پیش تغلیظ و اندازه گیری اسپکتروفتومتری پاراستامول توسط هیدروژل حساس به ph و استفاده از روش mcr-als برای اندازه گیری آنالیت در حضور گونه های مزاحم ناشناخته به کمک روش افزایش استاندارد

1) در بخش اول این پایان نامه، یک روش میکرواستخراج جدید تحت عنوان «میکرواستخراج پخشی شبه جامد- مایع » با استفاده از هیدروژل حساس به ph برای پیش تغلیظ و اندازه گیری اسپکتروفتومتری پاراستامول با استفاده از واکنش آبی پروس معرفی شده است. این روش ترکیبی از میکرواستخراج پخشی مایع- مایع (dllme) و استخراج فاز جامد پخشی (dspe) میباشد که با هدف استخراج، تمیزسازی و پیش تغلیظ آنالیت مورد نظر از نمونه های آبی توسعه یافته است. جنبه بدیع میکرواستخراج پخشی شبه جامد- مایع، استفاده از هیدروژل می باشد که سبب می شود مراحل آماده سازی نمونه، استخراج و تغلیظ با یکدیگر ادغام شده و طی یک مرحله بدون نیاز به حلال انجام گیرد و از این رو می توان این روش را در گروه روش های شیمی تجزیه سبز جای داد. در مرحله استخراج، با افزودن مقدار مناسبی از پلیمر پلی(استایرن- آلترناتیو- مالئیک انیدرید) بعنوان هیدروژل حساس به ph به محلول آبی نمونه، حالت ابری شکل می گیرد و این فاز ابری در کل محلول پخش می شود. ترکیبات آلی یا معدنی که توانایی لازم برای برهم کنش با ذرات پلیمر از نوع جذب سطحی فیزیکی یا شیمیایی یا گیر افتادن در داخل خلل و فرج پلیمر را داشته باشند به فاز آلی استخراج میشوند. پس از سانتریفیوژ، فاز غنی از هیدروژل ته نشین میشود. با حل کردن فاز مذکور در حلال مناسب، مقدار جذب آنالیت با اسپکتروفتومتراندازه گیری می شود. در این مطالعه، از روش طراحی آزمایش و بررسی رویه پاسخ جهت بهینه سازی فرآیند پیش تغلیظ و استخراج استفاده شده است. سادگی، سرعت اجرا و هزینه کم از مزایای روش میکرواستخراج پیشنهادی میباشند. 2) در بخش دوم، امکان استحصال مزیت مرتبه دوم با استفاده از داده های مرتبه اول مورد بررسی قرار گرفته است. طیفهای اسپکتروفتومتری داده مرتبه اول میباشند که ذاتاً مزیت مرتبه دوم را ندارند. با قرار گرفتن طیفهای اسپکتروفتومتری ثبت شده برای هر نمونه بصورت تکراری در کنار یکدیگر، یک ماتریس داده حاصل میشود. با تکرار طیفها و علی رغم وجود تفاوت در همپوشانی در بعد طیفی و همچنین بدلیل وابستگی خطی بین پروفایلهای گونه ها، ماتریس داده در بعد تکرار دچار کمبود مرتبه خواهد بود. با استفاده از روش افزایش استاندارد و سپس سرهم زدن ماتریسها در جهت ردیف ها می توان بر مشکل کمبود مرتبه و اثرات ماتریکس نمونه فائق آمد. در این مطالعه، از توانایی روش تفکیک منحنی چند متغیره بر اساس کوچکترین مربعات متوالی(mcr-als) بعنوان الگوریتمی که با سرهم زدن ماتریسها با مشکل وابستگی خطی و کمبود مرتبه مقابله می کند برای اندازه گیری آنالیت در حضور گونه های مزاحم استفاده شده است. سپس به منظور محاسبه میزان ابهام چرخشی در پروفایل های پاسخ، مرز مینیمم و مرز ماکسیمم باند پاسخ های ممکن محاسبه شده است. در نهایت غلظت آنالیت در نمونه های مجهول از طریق رسم نمودار افزایش استاندارد و برونیابی آن تعیین می گردد. روش پیشنهادی پس از شبیه سازی برای اندازه گیری مالاشیت گرین، کریستال ویولت و پاراستامول در مخلوطهای سنتزی دو جزئی در حضور گونه های مزاحم مورد استفاده قرار گرفته است. نتایج بدست آمده نشانگر وجود محدوده جواب برای محاسبه غلظت میباشد، ولی میتواند برای تخمین غلظت آنالیت در حضور مزاحمتهای ناشناخته به استثنای مواردی با همپوشانی کامل طیفی بکار گرفته شود.